Jornal de Pesquisa Farmacêutica e Entrega de Medicamentos

Desenvolvimento de método de HPLC baseado na qualidade por design de Macitentan e seus compostos relacionados em medicamentos a granel

Lakshmi D, Hitesh Kumar P, Praveen M, Venkatesh S, Prakash Reddy TVS, Manish G e Jayachandran J

Macitentan é um medicamento oral, sendo utilizado no tratamento da fibrose pulmonar idiopática. O presente estudo descreve o desenvolvimento do método HPLC e posterior validação para a análise de Macitentan, um ingrediente farmacêutico ativo (API) utilizando uma abordagem de qualidade por design. eluição do par crítico 1 (impureza C e impureza desconhecida) e do par crítico 2 (impureza D e macitentano). O objetivo deste estudo foi desenvolver um método robusto de cromatografia líquida de alta eficiência para a separação dos pares críticos 1 e 2. Tentou-se desenvolver o método HPLC utilizando os princípios QbD. O desenvolvimento de um método baseado na qualidade por design (QbD) pode potencialmente levar a um método mais robusto. Os detalhes do método HPLC optimizado: tampão constituído por perclorato de sódio (pH ajustado para 2,0 utilizando ácido perclórico) como fase móvel A e tampão acetonitrila (8:2) v/v como fase móvel B utilizando a coluna Purosphere RP 18e 100 mm × 4,6 mm ID, 3,0 µm (Fabrico: Merck) mantido a 45 ºC com um caudal de 1,0 mL/min em modo gradiente de eluição e a deteção UV foi ajustada para 220 nm.